Исследование качества воды. Дробный анализ металлов и перспективы его применения в судебной химии Качественное определение свинца в биологическом материале
Реферат
Курсовая работа содержит: ___ страниц, 4 таблицы, 2 рисунка, 8 литературных источника. Объектом исследования в курсовой работе являются пищевые продукты сложного химического состава.
Цель работы - определить содержание свинца в пищевых продуктах и сравнить с ПДК.
Метод исследования - атомно-абсорбционный.
Приведены способы пробоподготовки. Проанализированы и обобщены данные по содержанию соединений свинца в пищевых объектах (объектов).
Область применения - аналитическая и токсикологическая химия, лаборатории по стандартизации и качеству пищевых продуктов, выпускаемых легкой промышленностью, фармацевтическая химия.
Ключевые слова: СВИНЕЦ, АТОМНО-АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ, АБСОРБЦИЯ, СТАНДАРТНЫЙ РАСТВОР, ГРАДУИРОВОЧНЫЙ ГРАФИК, СОДЕРЖАНИЕ, ПДК
Введение
1. Литературный обзор
1.3 Пробоподготовка
2. Экспериментальная часть
Выводы
Введение
Применение материалов, содержащих свинец и его соединения, привело к загрязнению многих объектов окружающей среды. Определение свинца в продуктах металлургического производства, биологических материалах, почвах и т.д. представляет трудности, поскольку ему, как правило, сопутствуют другие двухвалентные металлы. Для решения такой аналитической задачи распространение получил атомно-абсорбционный метод определения благодаря доступности аппаратуры, высокой чувствительности и достаточной точности.
Пищевые продукты могут содержать не только полезные вещества, но и довольно вредные и опасные для организма человека. Поэтому основной задачей аналитической химии является контроль качества пищевых продуктов.
А именно в данной курсовой работе используется атомно-абсорбционный метод определения свинца в кофе.
1. Литературный обзор
1.1 Химические свойства свинца
В периодической таблице Д.И. Менделеева свинец располагается в IV группе, главной подгруппе и имеет атомный вес 207, 19. Свинец в своих соединениях может находиться в степени окисления +4, однако наиболее характерная для него +2.
В природе свинец встречается в виде различных соединений, наиболее важное из которых свинцовый блеск PbS. Распространенность свинца в земной коре составляет 0,0016 вес. %.
Свинец представляет собой голубовато-белый тяжелый металл плотностью 11,344 г/см3. Он очень мягок, легко режется ножом. Температура плавления свинца 327,3 оС. На воздухе свинец быстро покрывается тонким слоем окисла, защищающим его от дальнейшего окисления. В ряду напряжения свинец стоит непосредственно перед водородом; его нормальный потенциал равен - 0,126 В.
Вода сама по себе не взаимодействует со свинцом, но в присутствии воздуха свинец постепенно разрушается водой с образованием гидроокиси свинца:
Pb + O2 + H2O = 2Pb (OH) 2
Однако при соприкосновении с жесткой водой свинец покрывается защитной пленкой нерастворимых солей (главным образом сульфата и основного карбоната свинца), препятствующей дальнейшему действию воды и образованию гидроокиси.
Разбавленная соляная и серная кислоты не действуют на свинец вследствие малой растворимости соответствующих свинцовых солей. Легко растворяется свинец в азотной кислоте. Органические кислоты, особенно уксусная, также растворяют свинец в присутствии кислорода воздуха.
Свинец растворяется также в щелочах, образуя плюмбиты.
1.2 Физиологическая роль свинца
Обмен свинца в организме человека и животных изучен крайне мало. Биологическая роль его также полностью не ясна. Известно, что в организм свинец поступает с пищей (0,22 мг), водой (0,1 мг) и пылью (0,08мг). Обычно содержание свинца в организме мужчины составляет около 30мкг %, а у женщин около 25,5 мкг %.
С физиологической точки зрения свинец и почти все его соединения токсичны для человека и животных. Свинец даже в очень малых дозах накапливается в человеческом организме, и его токсическое действие постепенно усиливается. При отравлении свинцом на деснах появляются серые пятна, нарушаются функции нервной системы, ощущается боль во внутренних органах. Острое отравление приводит к тяжелым поражениям пищевода. У людей, работающих со свинцом, его сплавами или соединениями (например, у типографских работников), отравление свинцом является профессиональным заболеванием. Опасная доза для взрослого человека лежит в пределах 30-60 г РЬ (СН3СОО) 2 * 3Н2О .
1.3 Пробоподготовка
Отбор и подготовка лабораторной пробы производят в соответствии с НТД на данный вид продукции. Из объединенной лабораторной пробы отбирают две параллельные навески.
Продукты с высоким содержанием сахара (кондитерские изделия, джемы, компоты) обрабатывают серной кислотой (1: 9) из расчета 5 см3 кислоты на 1 г сухого вещества и выдерживают 2 дня.
Продукты с содержанием жира 20-60% (сыр, масличные семена) обрабатывают азотной кислотой (1:
) из расчета 1.5 см3 кислоты на 10 г сухого вещества и выдерживают 15 мин.
Пробы высушивают в сушильном шкафу при 150 оС (если отсутствуют агрессивные кислотные пары) на электроплитке со слабым нагревом. Для ускорения сушки проб можно применять одновременное облучение проб ИК - лампой.
Высушенные пробы осторожно обугливают на электроплитке или газовой горелке до прекращения выделения дыма, не допуская воспламенения и выбросов.
Помещают тигли в холодную электропечь и, повышая ее температуру на 50 оС каждые полчаса, доводят температуру печи до 450 оС. При этой температуре продолжают минерализацию до получения серой золы.
Охлажденную до комнатной температуры золу смачивают по каплям азотной кислотой (1:
) из расчета 0.5-1 см3 кислоты на навеску, выпаривают на водяпой бане и досушивают на электроплитке со слабым нагревом. Помещают золу в электропечь, доводят ее температуру до 300 оС и выдерживают 0.5 ч. Этот цикл (обработка кислотой, сушка, озоление) может быть повторен несколько раз.
Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета без обугленных частиц .
Мокрая минерализация . Способ основан на полном разложении органических веществ пробы при нагревании в смеси концентрированных азотной кислоты, серной кислоты и перекиси водорода и предназначен для всех видов продуктов корме сливочного масла и животных жиров.
Навеску жидких и пюреобразных продуктов вносят в плоскодонную колбу, смачивая стенки стакана 10-15 см3 бидистиллированной воды. Можно брать навеску непосредственно в плоскодонную колбу.
Навеску твердых и пастообразных продуктов берут на обеззоленный фильтр, заворачивают в него и стеклянной палочкой помещают на дно плоскодонной колбы.
Пробы напитков отбирают пипеткой, переносят в колбу Кьельдаля и выпаривают на электроплитке до 10-15 см3.
Навеску сухих продуктов (желатин, яичный порошок) помещают в колбу и добавляют 15 см3 бидистиллированной воды, перемешивают. Желатин оставляют на 1 ч для набухания.
Минерализация проб. Минерализация проб сырья и пищевых продуктовкроме растительных масел, маргарина, пищевых жиров:
В колбу вносят азотную кислоту на расчет 10 см3 на каждые 5 г продукта и выдерживают не менее 15 мин, затем вносят 2-3 чистых стеклянных шарика, закрывают грушевидной пробкой и нагревают на электроплитке вначале слабо, затем сильнее, упаривая содержимое колбы до объема 5 см3.
Колбу охлаждают, вносят 10 см3 азотной кислоты, упаривают до 5 см3. Этот цикл повторяют 2-4 раза до прекращения бурых паров.
В колбу вносят 10 см3 азотной кислоты, 2 см3 серной кислоты и 2 см3 перекиси водорода на каждые 5 г продукта (минерализацию молочных продуктов проводят без добавления серной кислоты).
Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу добавляют 10 см3 бидистиллированной воды, нагревают до появления белых паров и после этого кипятят еще 10 мин. Охлаждают. Добавление воды и нагревание повторяют еще 2 раза.
Если при этом образуется осадок, в колбу вносят 10 см3 бидистиллированной воды, 2 см3 серной кислоты, 5 см3 соляной кислоты и кипятят до растворения осадка, дополняя испаряющуюся воду. После растворения осадка раствор упаривают на водяной бане до влажных солей.
Минерализация растительных масел, маргарина, пищевых жиров:
свинец пищевой продукт химия
Колбу с навеской нагревают на электроплитке 7-8 часов до образования вязкой массы, охлаждают, добавляют 25 см3 азотной кислоты и вновь осторожно нагревают, избегая бурного вспенивания. После прекращения вспенивания в охлажденную колбу добавляют 25см3 азотной кислоты и 12 см3 перекиси водорода и нагревают до получения бесцветной жидкости. Если жидкость темнеет, к ней периодически добавляют по 5 см3 азотной кислоты, продолжая нагревание до завершения минерализации. Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным.
Кислотная экстракция . Способ основан на экстракции токсичных элементов с разбавленной (1:
) по объему соляной кислотой или разбавленной (1: 2) по объему азотной кислотой и предназначен для растительного и сливочного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров.
Экстракция проводится в термостойкой с навеской продукта. В колбу цилиндром вносят 40 см3 раствора соляной кислоты в бидистиллированной воде (1:
) по объему и столько же азотной кислоты (1: 2). В колбу добавляют несколько стеклянных шариков, вставляют в нее холодильник, помещают на электроплитку, и кипятят в течении 1.5 часа с момента закипания. Затем содержимое колбы медленно охлаждают до комнатной температуры, не вынимая холодильника.
Колбу с экстракционной смесью сливочного масла, жиров или маргарина с кислотой помещают в холодную водяную баню для затвердения жира. Затвердевший жир прокалывают стеклянной палочкой, жидкость фильтруют через фильтр, смоченный используемой для экстракции кислотой, в кварцевую или фарфоровую чашу. Оставшийся в колбе жир расплавляют на водяной бане, добавляют 10 см3 кислоты, встряхивают, охлаждают, после охлаждения жир прокаливают и жидкость сливают через тот же фильтр в ту же чашу, затем промывают 5-7 см3 бидистиллированной воды.
Экстракционную смесь растительного масла с кислотой переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 10 см3 кислоты, которую сливают в ту же воронку. После разделения фаз нижний водный слой сливают через смоченный кислотой фильтр в кварцевую или фарфоровую чашу, фильтр промывают 5-7 см3 бидистиллированной воды.
Экстракционную смесь сыра с кислотой фильтруют через смоченный кислотой фильтр в кварцевую или фарфоровую чашу. Колбу ополаскивают 10 см3 кислоты, которую фильтруют через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5-7 см3 бидистиллированной воды.
Профильтрованный экстракт осторожно выпаривают и обугливают на электроплитке, а затем озоляют в электропечи.
1.4 Методики определения свинца
1.4.1 Концентрирование следовых количеств иона свинца с помощью нанометровых частиц диоксида титана (анатаза) с целью последующего их определения методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой с электротермическим испарением пробы
Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС) - широко применяемый и весьма перспективный метод элементного анализа. Однако он имеет некоторые недостатки, среди которых сравнительно низкая чувствительность определения, низкая эффективность распыления, спектральные помехи и другие матричные эффекты. Поэтому ИСП-АЭС не всегда удовлетворяет требованиям современной науки и технологии. Сочетание ИСП-АЭС с электротермическим испарением пробы (ЭТИ-ИСП-АЭС) существенно расширяет возможности метода. Путем оптимизации температуры пиролиза и испарения можно последовательно испарять определяемые элементы, отделяя их от матрицы пробы. Этот метод имеет такие преимущества, как высокая эффективность ввода пробы, возможность анализа малых количеств образцов, низкие абсолютные пределы обнаружения и возможность прямого анализа твердых проб.
Инструменты и условия анализа. Использовали генератор ИСП мощностью 2 кВт с частотой 27 ± 3 МГц; горелку ИСП; графитовую печь WF-1А; дифракционный спектрометр РО5-2 с дифракционной решеткой 1300 штрихов/мм с линейной дисперсией 0.8 нм/мм; рН-метр Mettle Toledo 320-S; осадительную центрифугу модели 800.
Стандартные растворы и реагенты. Исходные стандартные растворы с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением соответствующих оксидов (спектроскопической чистоты) в разбавленной НС1 с последующим разбавлением водой до заданного объема. Суспензию политетрафторэтилена прибавляли к каждому стандартному раствору до концентрации 6% м/о.
Использовали Тритон Х-100 реагентной чистоты (США). Остальные использованные реагенты были спектроскопической чистоты; вода дважды дистиллированная. Наночастицы диоксида титана диаметром менее 30 нм.
Методика анализа. Необходимый объем раствора, содержащего ионы металла, помещают в градуированную пробирку емк.10 мл и доводят значение рН до 8.0 с помощью 0.1 М НС1 и водного раствора NН3. Затем в пробирку вносят 20 мг наночастиц диоксида титана. Пробирку встряхивают в течение 10 мин. (предварительные эксперименты показали, что этого достаточно для достижения равновесия адсорбции). Пробирку оставляют на 30 мин., затем удаляют жидкую фазу с помощью центрифуги. После промывания осадка водой к нему добавляют 0.1 мл 60% -ной суспензии политетрафторэтилена, 0.5 мл 0.1% -ного раствора агара, 0.1 мл. Тритона Х-100 и разбавляют водой до 2.0 мл. Затем смесь диспергируют с помощью ультразвукового вибратора в течение 20 мин для достижения однородности суспензии перед ее вводом в испаритель. В графитовую печь вносят 20 мкл суспензии после прогрева и стабилизации ИСП. После высушивания, пиролиза и испарения пары образца переносятся в ИСП током газа-носителя (аргона); сигналы атомной эмиссии регистрируются. Перед каждым вводом пробы графитовую печь прогревают до 2700°С для ее очистки.
Применение метода. Разработанный метод применяют для определения Pb2+ в образцах природной озерной воды и речной воды. Образцы воды фильтровали через 0.45 мкм мембранный фильтр немедленно после пробоотбора и затем анализировали.
1.4.2 Определение свинца комбинирующем в реальном времени концентрирование с последующей обращено-фазовой ВЭЖХ
Приборы и реагенты . Схема системы ВЭЖХ с концентрированием в режиме реального времени ("on-line") приведена на рис.1.1 Система состоит из насоса Waters 2690 Alliance (на схеме 2), насоса Waters 515 (1), детектора с фотодиодной матрицей Waters 996 (7), шестиходового переключающего крана (4), устройства ввода большого объема (вмещает до 5.0 мл пробы) (3) и колонок (5,6). Концентрирующая колонка была Waters Xterra™ RP18 (5 мкм,20 х 3.9 мм), аналитическая колонка Waters Xterra™ RP18 (5 мкм, 150 х 3.9 мм). рН определяли рН-метром Beckman Ф-200, оптическую плотность измеряли спектрофотометром Shimadzu UV-2401.
Рис 1.1 Схема системы концентрирования в режиме реального времени с использованием переключающего крана
Все растворы готовили на ультрачистой воде, полученной с помощью системы Milli-Q50 Sp Reagent Water System (Millipore Corporation). Стандартный раствор свинца (П) с концентрацией 1.0 мг/мл, рабочие растворы с концентрацией ионов 0.2 мкг/мл готовят разбавлением стандартных. Используют тетрагидрофуран (ТГФ) для ВЭЖХ (Fisher Corporation), пирролидин-уксуснокислый буферный раствор концентрации 0.05 моль/л. Стеклянную посуду перед использованием вымачивали в течение длительного времени в 5% -ном растворе азотной кислоты и промывают чистой водой.
Методика эксперимента . Необходимый объем стандартного раствора или пробы вносят в мерную колбу емкостью 25 см3, додают 6 мл раствора Т4ХФП с концентрацией 1 х10-4 моль/л в ТГФ и 4 мл раствора пирролидин-уксуснокислого буферного раствора концентрацией 1 х10-4 моль/л и рН 10, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После с охлаждения разбавляют до метки ТГФ для последующего анализа. Раствор (5.0 мл) вводят в дозатор, направляют в концентрирующую колонку с помощью подвижной фазы А со скоростью 2 см3/мин. По окончании концентрирования путем исключения шестиходового крана хелаты металлов с Т4ХФП, адсорбированные в верхней части концентрирующей колонки, элюируются потоком подвижных фаз А и Б со скоростью 1 мл/мин в обратном направлении и направляются в аналитическую колонку. Трехмерную хроматограмму регистрировали в диапазоне длин волн максимума поглощения 465 нм с помощью детектора с фотодиодной матрицей.
1.4.3 Инверсионно-вольтамперометрическое определение свинца с использованием стеклоуглеродной электродной системы
Приборы и реагенты. Для исследований использовали электродную систему, представляющую собой сборку из трех одинаковых стеклоутлеродных (СУ) электродов (индикаторный, вспомогательный, сравнения), запрессованных в общий корпус из тетрафторэтилена. Длина каждого электрода, выступающего из корпуса, равна 5 мм. Поверхность одного из них, выбранного в качестве индикаторного электрохимически обрабатывали асимметричным током при плотностях в интервале 0.1-5 кА/м2, рекомендуемых для металлов. Оптимальное время обновления поверхности найдено экспериментально и составляло 10-20 с. Индикаторный электрод служил анодом, а электрод из нержавеющей стали - катодом. Использовали 0.1 М водные растворы кислот, солей, щелочей, а также 0.1 М растворы щелочей или солей в смеси органических растворителей с водой в соотношении 1: 19 по объему. За состоянием обработанной поверхности наблюдали визуально с помощью микроскопа "Neophot 21 с увеличением порядка 3000.
Методика анализа. После обработки электродную сборку использовали для определения 3*10-6 М свинца (II) методом инверсионной вольтамперометрии на фоне 1*10-3 М HNO3. После электролиза при - 1.5 В в течение 3 мин при перемешивании магнитной мешалкой регистрировали вольтамперограмму на полярографе ПА-2. Потенциал анодного пика свинца оставался постоянным и составлял - 0.7 В. Скорость линейной развертки потенциала 20 мВ/с, амплитуда развертки 1.5 В, чувствительность по току 2 * 10-7 А/мм.
Водные растворы LiNO3, NaNO3, KNO3 в качестве обрабатывающего электролита позволяют получить стабильные высоты уже при втором измерении при удовлетворительной воспроизводимости (2.0, 2.9 и 5.4 % соответственно). Наибольшая чувствительность показаний достигается при использовании электролита, имеющего катион меньших размеров.
1.4.4 Атомно-абсорбционное определение свинца методом дозирования суспензий карбонизованных образцов с применением Pd-содержащего активированного угля в качестве модификатора
Аналитические измерения проводили на атомно-абсорбционном спектрометре SpectrAA-800 с электротермическим атомизатором GTA-100 и автодозатором PSD-97 ("Varian", Австралия). Использовали графитовые трубки с пиропокрыти-ем и интегрированной платформой ("Varian", Германия), лампы с полым катодом на свинец ("Hitachi", Япония) и кадмий (C"Varian", Австралия). Измерения интегральной абсорбционности с коррекцией неселективного поглощения света (дейтериевая система) проводили при спектральной ширине щели 0.5 нм и длине волны 283.3 нм. В качестве защитного газа служил аргон "сорт высший". Температурная программа работы атомизатора приведена в табл.1.1
Табл. 1.1 Температурная программа работы электротермического атомизатора GTA-100
СтадияТемпература,°СВысушивание 190Высушивание 2120Пиролиз1300Охлаждение50Атомизация23ОООчистка2500
В качестве модификаторов для атомно-абсорбционного определения РЬ в графитовой печи исследовали палладийсодержащие композиции на основе активированного угля и карбонизованной скорлупы ореха-фундука. Содержание металла в них составляло 0.5-4%. Для оценки изменений, происходящих с компонентами синтезированных модификаторов в восстановительных условиях, реализуемых в процессе выполнения анализа, материалы обрабатывали водородом при комнатной температуре.
Раствор с известной концентрацией РЬ готовили разбавлением ГСО № 7778-2000 и № 7773-2000 3% HNO3. Диапазон концентраций рабочих стандартных растворов элемента для построения градуировочных зависимостей составил 5.0-100 нг/мл. Для приготовления растворов использовали деионизованную воду.
При построении кривых пиролиза и атомизации использовали как стандартный раствор элемента, так и карбонизованный "Стандартный образец состава зерна пшеницы молотой ЗПМ-01". В первом случае в пластиковом стаканчике автодозатора смешивали 1.5 мл стандартного раствора элемента (50 нг/мл Pd в 5% HNO3) и 10-12 мг палладийсодержащего активированного угля; суспензию гомогенизировали и дозировали в графитовую печь. Во втором - такое же количество модификатора добавляли к подготовленной суспензии карбонизованной пробы (5-10 мг образца в 1-2 мл 5% HNO3).
1.4.5 Фотометрическое определение и концентрирование свинца
В работе использован ацетат свинца ч. д. а. Соединения (рис.1, являющиеся двухосновными кислотами) получены азосочетанием раствора хлорида 2-гидрокси-4 (5) - нитрофенилдиазония и соответствующего гидразона. Растворы формазанов в этаноле готовили по точной навеске.
Оптическую плотность растворов измеряли на спектрофотометре UV-5270 фирмы Веckman в кварцевых кюветах (l = 1 см). Концентрацию ионов водорода измеряли на иономере И-120М.
Реагенты взаимодействуют с ионами свинца, образуя окрашенные соединения. Батохромный эффект при комплексообразовании составляет 175 - 270 нм. На комплексообразование влияет характер растворителя и строение реагентов (рис.1).
Оптимальными условиями для определения свинца являются водно-этанольная среда (1:
) и рН 5.5-6.0, создаваемая аммиачно-ацетатным буферным раствором. Предел обнаружения свинца равен 0.16 мкг/мл. Продолжительность анализа 5 мин.
Наиболее интересно использование формазана в качестве реагента для концентрирования и последующего фотометрического определения свинца. Суть концентрирования и последующего определения свинца (II) с помощью формазана заключается в том, что из водно-этанольного раствора в присутствии ионов Ni, Zn, Hg, Co, Cd, Cr, Fe, хлороформным раствором формазана экстрагируют комплекс свинца.
Для сравнения использовали методику определения свинца сульфарсазеном (ГОСТ, МУ вып 15, № 2013-79). Полученные результаты анализа модельных растворов двумя методиками приведены в табл.1.2 Сравнение дисперсий по F-критерию показало, что Fэксп < Fтеор (Р = 0.95; f1 =f2 = 5); значит, дисперсии однородны.
Табл. 1.2 результаты определения свинца в модельных растворах (n=6; P=0.95)
Введено, мкг/млНайденоНайденоFэкспF теорсульфарсазеном, мкг/млSrформазаном, мкг/млSr4.14 2.10 3.994.04 ±0.28 2.06±0.29 3.92 ±0.17 0.29 3.92 ±0.172.8 5.5 1.74.14 ±0.07 2.10 ±0.08 3.99 ± 0.072.1 *10-2 2.5*10-2 2.1*10-23.97 3.57 3.374.53
2. Экспериментальная часть
Средства измерений, реактивы и материалы:
При выполнении по данной методике используют следующие средства измерений, устройства, реактивы и материалы:
·Атомно-абсорбционный спектрометр
·Лампа спектральная с полым катодом
·Компрессор для подачи сжатого воздуха
·Редуктор - по ГОСТ 2405
·Стаканы лабораторные, емкостью 25-50 см3 - по ГОСТ 25336
·Колбы мерные второго класса точности емкостью 25-100 см3
·Воронки лабораторные по ГОСТ 25336
·Вода дистиллированная
·Кислота азотная концентрированная, х. ч., ГОСТ 4461-77
·Стандартный раствор свинца (с = 10-1 г/л)
Условья определения:
§Длина волны при определении свинца ? =283,3 нм
§Ширина щели монохроматора 0,1нм
§Сила тока лампы 10 мА
Метод измерения:
Атомно-абсорбционная спектроскопия основана на поглощении излучения оптического диапазона невозбужденными свободными атомами свинца, образующимися при введении анализируемой пробы в пламя при длине волны ? =283,3 нм .
Требования безопасности:
При выполнении всех операций необходимо строго соблюдать правила техники безопасности при работе в химической лаборатории, соответствующие ГОСТ 126-77 "Основные правила безопасности в химической лаборатории", включая правила безопасной работы с электротехническими устройствами с напряжением до 1000 вольт.
Приготовление градуировочных растворов свинца:
Растворы готовят, используя стандартный раствор свинца с концентрацией
с= 10-1 г/л.
Для построения градуировочного графика используют растворы следующих концентраций:
*10-4, 3*10-4, 5*10-4, 7*10-4, 10*10-4 г/л
Стандартный раствор объемом 10 см3 вносят в колбу вместимостью 100 мл, доводять до метки дистиллированной водой. В 5 мерных колб вместимостью 100мл вносять соответственно 1, 3, 5, 7, 10 мл промежуточного раствора (раствор концентрации 10-2 г/л). Доводять до метки дистиллированной водой. Строят гардуировачный график в координатах А, у. е от с, г/л
Табл.2.1 Результаты измерений
концентрация, г/лСигнал, у. е. 0,000130,0003150,0005280,0007390,001057
Пробоподготовка:
Беру навеску кофе массой 1.9975 г.
Вношу ее в стакан емкостью 100 мл.
Растворяю навеску в 20 мл концентрированной азотоной кислоты.
Выпариваю содержимое стакана на водяной бане до половины исходного объема, периодами помешивая.
Раствор в стакане после выпаривания мутный, следовательно с помощью лабораторной воронки и бумажного фильтра отфильтровываю содержимое стакана в стакан емкостью 25 мл.
Отфильтрованный раствор вношу в колбу емкостью 25 мл и довожу до метки дистилированой водой.
Тщательно перемешиваю содержимое колбы.
Вношу часть раствора с колбы в пипетку, что и служит пробой для определения содержания свинца.
Для определения неизвестной концентрации, раствор вводят в атомизатор и после 10-15 секунд регистрируют показания прибора. Усредненные показания прибора откладывают на оси ординат градуировочного графика, и на оси абсцисс находят соответственное значение концентрации, сх г/л
Для расчета концентрации в образце использую расчетную формулу:
С =0.025*Сх*10-4*1000/ Mнав (кг)
Табл 2.2 Результаты измерений
ПробаСигнал, у. е. СреднееСх, г/л 123 кофе15141514,666672.9*10-4сырок00000ябл. сок00000виногр. сок00000крем3222.333337.8*10-5вода00000шампунь00000
Исходя из табличных данных, рассчитываю концентрацию свинца в образцах:
ОбразецПДК, мг/кгкофе10крем
С (Pb в пробе кофе) = 3.6 мг/кг
С (Pb в пробе крем) = 0.98 мг/кг
Выводы
В работе изложены методики определения свинца различными физико-химическими методами.
Приведены методы пробоподготовки для ряда пищевых объектов.
На основе литературных данных выбран наиболее удобный и оптимальный метод определения свинца в различных пищевых продуктах и природных объектах.
Использованный метод отличается высокой чувствительностью и точностью наряду с отсутствием отклика на присутствие других элементов, что позволяет получать истинные значения содержания искомого элемента с высокой степенью достоверности.
Выбранный метод позволяет также проводить исследования без особых трудностей в пробоподготовке и не нуждается в маскировании других элементов. Кроме этого, метод позволяет определять и содержание других элементов в исследуемой пробе.
По экспериментальной части можно сделать вывод, что содержание свинца в кофе "Черная карта" не превышает предельно допустимой концентрации, следовательно продукт пригоден для поступления в продажу.
Список использованной литературы
1. Глинка Н.И. Общая химия. - М.: Наука, 1978. - 403 с.
Золотов Ю.А. Основы аналитической химии. - М.: Высш. шк.; 2002. - 494 с.
Реми Г. Курс общей химии. - М: Изд. иностр. лит., 1963. - 587 с.
ГОСТ № 30178 - 96
Йипинг Ханг. // Журн. аналит. хим., 2003, Т.58, № 11, с.1172
Лианг Ванг. // Журн. аналит. хим., 2003, Т.58, № 11, с.1177
Невоструев В.А. // Журн. аналит. хим., 2000, Т.55, № 1, с.79
Бурилин М.Ю. // Журн. аналит. хим., 2004, Т.61, № 1, с.43
Маслакова Т.И. // Журн. аналит. хим., 1997, Т.52, № 9, с.931
Дата создания: 2013/12/30
В настоящее время вопрос об очистке воды и качестве бытовых фильтров волнует многих людей.
Исследование качества питьевой воды
Для исследования были взяты образцы воды водопроводной и прошедшей очистку с помощью бытовых фильтров Аквафор (кувшин), Аквафор (кран), Барьер (кувшин). Изучались показатели: водородный показатель рН, содержание ионов цинка (II), меди (II), железа (III), жёсткость воды.
Водородный показатель рН
В пробирку наливается 5 мл исследуемой воды, рН определяется с помощью универсального индикатора, по шкале оценивается величина рН:
- Розово-оранжевая - рН=5;
- Светло-желтая - pH=6;
- Светло-зелёная - рН=7;
- Зеленовато-голубая - рН=8.
Отфильтрованная вода имеет слабокислую реакцию среды, а среда воды нефильтрованной близка к нейтральной.
Определение ионов железа
К 10 мл исследуемой воды прибавляли 1-2 капли HCl (1:2) и 0,2 мл (4 капли) 50%-го раствора роданида калия KNCS. Перемешивается и проводятся наблюдения за развитием окраски. Этот метод чувствителен, можно определить до 0,02 мг/л ионов железа.
Fe3+ + 3NCS- = Fe(NCS)3
- Отсутствие окраски - менее 0,05;
- Едва заметное желтовато-розовое - от 0,05 до 0,1;
- Слабое желтовато-розовое - от 0,1 до 0,5;
- Желтовато-розовое - от 0,5 до 1,0;
- Желтовато-красное - от 1,0 до 2,5;
- Ярко-красное более 2,5.
Наибольшая концентрация ионов железа (III) - в нефильтрованной воде.
Определение иона свинца (качественное)
Иодид калия дает в растворе с ионами свинца характерный осадок PbI2. К испытуемому раствору прибавляется немного KI, после чего, добавив CH3COOH, нагревается содержимое пробирки до полного растворения первоначально выпавшего мало характерного желтого осадка PbI2. Охлаждается полученный раствор под краном, при этом PbI2 выпадает снова, но уже в виде красивых золотистых кристаллов Pb2+ +2I- = PbI2. Вода, прошедшая очистку и нефильтрованная, не содержат ионы свинца (II).
Определение иона меди (качественное)
В фарфоровую чашку помещается 5 мл исследуемой воды, выпаривается досуха, затем прибавляется 1 капля концентрированного (25%) раствора аммиака. Появление интенсивного синего цвета свидетельствует о наличии ионов меди. 2Сu2+ +4NH4ОН = 22+ +4H2O
Определение жёсткости воды
В коническую колбу на 250 мл вносится 100 мл исследуемой воды, прибавляется 5 мл аммиачного буферного раствора и на кончике шпателя вносится индикатор (эриохром черный). Затем следует раствор перемешать и медленно титровать 0,05 н раствором трилона Б до изменения окраски индикатора от вишневой до синей.
Приготовление индикатора эриохрома черного (сухого): для этого 0, 25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлорида натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.
Приготовление буферного раствора: 10 г хлористого аммония (NH4Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50см3 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см3 дистиллированной водой.
Приготовление 0,05 н раствора трилона Б: 9, 31 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 дм3. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.
Расчет общей жесткость производят по формуле:
Ж мг-экв/л = (Vмл*N г-экв/л*1000мг-экв/г экв) / V1мл,
где: V - объем раствора трилона "Б", пошедшего на титрование, мл.
N - нормальность раствора трилона "Б" г-экв/л.
V1- объем исследуемого раствора, взятого для титрования, мл.
При оценке жёсткости воды её характеризуют следующим образом:
- очень мягкая - до 1,5 мг-экв/л;
- мягкая - от 1,5 до 4 мг-экв/л;
- средней жёсткости - от 4 до 8 мг-экв/л;
- жесткая - от 8 до 12 мг-экв/л;
- очень жесткая - более 12 мг-экв/л.
Водопроводная вода является жёсткой, вода, прошедшая очистку на фильтре Барьер, обладает средней жёсткостью, вода прошедшая очистку на фильтре Аквафор (кувшин и кран), мягкая и средней жёсткости.
Может ли вода приносить вред здоровью? В водопроводной воде могут содержаться очень опасные и даже ядовитые вещества, что водоочистные станции изношены, что вода, перед тем, как попасть в дом, должна проделать большой путь по старым водопроводным трубам, где она загрязняется солями тяжёлых металлов и неорганическим железом (ржавчиной). Потребность в чистой воде постоянно увеличивается, а исходная вода, попадающая на очистные станции, год от года становится все грязнее. После очистки вода становится пригодной для питья, но пахнет хлоркой. Концентрация хлора не являются опасными для здорового человека, но для некоторых категорий больных людей присутствие хлора даже в небольших концентрациях очень ухудшает самочувствие. Всё это неблагоприятно сказывается на здоровье человека. Фильтры для очистки воды в домашних условиях применять необходимо. Качество очищенной в домашних условиях воды лучше, чем качество воды из-под крана. С помощью бытовых фильтров можно очистить воду, которая содержит не только механические частицы (песок, ржавчина и т.п.), но и различные органические и неорганические соединения, опасные для здоровья. Вода, прошедшая очистку через фильтр становится менее жёсткой.
Фильтры полностью удаляют из воды хлор, который убивает бактерии и играет роль «консерванта». Но употреблять очищенную воду надо как можно быстрее после фильтрации, ведь в воде, лишенной «консерванта», бактерии начинают размножаться в приятной для них чистой и теплой среде (воде) особенно быстро.
Итак, что такое вода? Вопрос далеко не простой… Однозначно можно сказать лишь то, что вода - самое уникальное вещество на земле, от которого зависит состояние здоровья.
Определения рН исследуемой воды:
- Барьер - розово-оранжевая (рН=5);
- Аквафор (кувшин) - розово-оранжевая (рН=5);
- Аквафор (кран) - розово-оранжевая (рН=5);
- Нефильтрованная вода - светло-желтая (рН=6).
Результаты определения ионов железа (III):
- Барьер - Едва заметное желтовато-розовое от 0,05 до 0,1;
- Аквафор (кувшин) - отсутствие менее 0,05;
- Аквафор (кран) - отсутствие менее 0,05;
- Нефильтрованная вода - желтовато-розовое от 0,5 до 1,0.
Результаты определения ионов свинца (II):
- Барьер - осадка нет. За 3 капли вода обесцветилась;
- Аквафор (кувшин) - осадка нет. За 2 капли вода обесцветилась;
- Аквафор (кран) - осадка нет. За 2 капли вода обесцветилась;
- Нефильтрованная вода - осадка нет. За 10 капли вода обесцветилась.
Жёсткость исследуемой воды:
- Барьер - 7 мг-экв/л;
- Аквафор (кувшин) - 5 мг-экв/л;
- Аквафор (кран) - 4 мг-экв/л;
- Нефильтрованная вода - 9 мг-экв/л.
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Курсовая работа
Определение свинца в растительности городской зоны
Введение
свинец титриметрический металл реактив
Свинец является отравляющим веществом, накопление которого влияет на целый ряд систем организма и которое особенно вредно для детей младшего возраста.
По оценкам, воздействие свинца в детском возрасте является одним из факторов, вызывающих ежегодно порядка 600 000 новых случаев развития у детей нарушений умственной деятельности.
По оценкам, воздействие свинца вызывает 143 000 смертей в год, причем самое тяжелое бремя отмечается в развивающихся регионах.
В организме свинец попадает в мозг, печень, почки и кости. Со временем свинец накапливается в зубах и костях. Воздействие на людей, как правило, определяется при помощи определения содержания свинца в крови.
Не существует какого-либо известного уровня воздействия свинца, который считается безопасным.
Основными источниками загрязнения свинцом являются автомобильный транспорт, использующий свинец - содержащий бензин, металлургические предприятия, источники дыма, такие как тепловые электростанции и прочее.
Растения поглощают свинец из почв и воздуха.
Они выполняют полезную для человека роль, выступая адсорбентами свинца, находящегося в почве и в воздухе. Пыль, содержащая свинец, накапливается на растениях, не распространяясь.
Согласно данным содержания подвижных форм тяжелых металлов в растениях можно судить о загрязненности ими определенного пространства.
В данной курсовой работе исследуется содержание свинца в растительности городской зоны.
1. Ли тературный обзор
Литературный обзор выполнен на основе книги «Аналитическая химия элементов. Свинец».
1. 1 Об щие сведения о свинце
Свинемц (лат. Plumbum; обозначается символом Pb) - элемент 14-й группы (поустаревшей классификации - главной подгруппы IV группы), шестого периодической системы химических элементов Д.И. Менделеева, с атомным номером 82 и, таким образом, содержит магическое число протонов. Простое вещество свинец (CAS-номер: 7439-92-1) - ковкий, сравнительно легкоплавкий металл серебристо-белого цвета с синеватым отливом. Известен с глубокой древности.
Атом свинца имеет электронную структуру 1s 2 2s 2 p 6 3s 2 p 6 d 10 4s 2 p 6 d 10 f 14 5s 2 p 6 d 10 6s 2 p 2 . Атомная масса принимается равной 207,2, однако возможны ее колебания на 0,03 - 0,04 у.ч.
Свинец является составной частью более 200 минералов, но только три из них (галенит, англезит, церуссит) находятся в природе в виде промышленных залежей свинцовых руд. Самым важным из них является галенит PbS (86,5% Pb).
Под действием веществ, растворенных в природных водах, и при выветривании он переходит в англезит PbSO 4 (63,3% Pb), который в результате двойного обмена с карбонатами кальция и магния образует церуссит PbCO 3 (77,5% Pb).
По объему промышленного производства свинец занимает четвертое место в группе цветных металлов, уступая только алюминию, меди и цинку.
Для получения свинца наибольшее значение имеют полиметаллические сульфидные и смешанны руды, так как чисто свинцовые руды встречаются редко.
Он применяется в целях радиационной защиты, в качестве конструкционного материала в химической промышленности, для изготовления защитных покрытий электрических кабелей и электродов аккумуляторов. Большие количества свинца идут на изготовление разнообразных сплавов: с висмутом (теплоноситель в ядерной технологии), с оловом и небольшими добавками золота и меди (припои для изготовления печатных схем), с сурьмой, оловом и другими металлами (припои и сплавы типографского и антифрикционногоназначения). Способность к образованию интерметаллических соединений используют для получения теллурида свинца, из которого готовят детекторы ИК-лучей и преобразователи тепловой энергии излучения в электрическую. Большая доля свинца идет на синтез металлоорганических соединений.
Многие свинец - содержащие органические соединения являются продуктами «малой» химии, но имеют большое практическое значение. К их числу относятся стеарат и фталат свинца (термо- и светостабилизаторы пластмасс), основной фумарат свинца (термостабилизатор для электрических изоляторов и вулканизирующий агент для хлорсульфополиэтилена), диамилдитиокарбамат свинца (многофункциональная добавка к смазочным маслам), этилендиаминтетраацетат свинца (рентгеноконтрастный препарат), тетраацетат свинца (окислитель в органической химии). Из числа практически важных неорганических соединений можно назвать оксид свинца (идущий на производство стекол с высоким показателем преломления, эмалей, аккумуляторных батарей и высокотемпературных смазок); хлорид свинца (изготовление источников тока); основной карбонат, сульфат и хромат свинца, сурик (компоненты красок); титанат - цирконат. свинца (производство пьезоэлектрической керамики). Нитрат свинца применяют в качестве титранта.
Исключительное разнообразие и важность упомянутых областей применения свинца стимулировали разработку многочисленных методов количественного анализа различных объектов. 1.2. Содержание свинца в природных объектах
Земная кора содержит 1,6*10 -3 % по массе РЬ. Космическая распространенность этого элемента, согласно данным различных авторов, варьирует от 0,47 до 2,9 атомов на 106 атомов кремния. Для Солнечной системы соответствующая величина составляет 1,3 атома на 10 6 атомов кремния.
В высокой концентрации свинец содержится во многих минералах и рудах, в микро- и ультрамикроколичествах - практически во всех объектах окружающего мира.
Прочие объекты содержат свинца (% массе); дождевая вода - (6-29) *10 -27 , воды открытых источников - 2 * 10 -8 , морские воды - 1,3 воды открытого океана на поверхности - 1,4*10 -9 , на глубине 0,5 и 2 км - соответственно 1,2*10 -9 и 2* 10 -10 , граниты, черный сланец, базальты - (1 - 30)*10 -4 , осадочные глинистые минералы - 2*10 -3 , вулканические породы Тихоокеанского пояса - 0,9*10 -4 , фосфориты - от 5*10 -4 до 3*10 -2 .
Бурый уголь - от 10 -4 до 1,75*10 -2 , нефть - 0,4 4 *10 -4 , метеориты - от 1,4*10 -4 до 5,15*10 -2 .
Растения: среднее содержание - 1*10 -4 , в районах свинцовых оруднений - 10 -3 , продукты питания 16*10 -6 , грибы-дождевики, собранные вблизи автострады - 5,3*10 -4 , зола: лишайников - 10 -1 , хвойных деревьев - 5*10 -3 , лиственных деревьев и кустарников - до3*10 -3 . Общее содержание свинца (в тоннах): в атмосфере - 1,8*10 4 , в почвах - 4,8*10 9 , в осадочных отложениях -48*10 12 , в водах океанов - 2,7*10 7 , в водах рек и озер - 6,1*10 -4 , в подпочвенных водах - 8,2*10 4 , в организмах воды и суши: живущих - 8,4*10 4 , отмерших - 4,6*10 6 .
1.2 Ис точники загрязнения свинцом
Источники поступления свинца в различные сферы обитания человека и животных подразделяются на природные (извержения вулканов, пожары, разложение умерших организмов, морская и ветровая пыль) и антропогенные (деятельность свинец производящих и перерабатывающих предприятий, сжигание ископаемого топлива и отходов его переработки).
По масштабам выброса в атмосферу свинец занимает первое место среди микроэлементов.
Значительная часть свинца, содержащегося в каменном угле, при сжигании вместе с дымовыми газами поступает в атмосферу. Деятельность только одной ТЭЦ, потребляющей в сутки 5000 т угля, ежегодно направляет в воздух 21т свинца и соизмеримые количества других вредных элементов. Немалый вклад в загрязнение атмосферы свинцом вносят производства металлов, цемента и т.д.
Атмосфера загрязняется не только стабильными, но и радиоактивными изотопами свинца. Их источником являются радиоактивные инертные газы, из которых наиболее долгоживущий - радон достигает даже стратосферы. Образующийся свинец частично возвращается на землю с атмосферными осадками и аэрозолями, загрязняя поверхность почвы и водоемы.
1.3 То ксичность свинца и его соединений
Свинец является ядом, действующим на все живое. Он и его соединения опасны не только болезнетворным действием, но также кумулятивностью терапевтического эффекта, высоким коэффициентом накопления в организме, малой скоростью и неполнотой выделения с продуктами жизнедеятельности. Факты о опасности свинца:
1. Уже при концентрации 10 -4 % в почве свинец угнетает активность ферментов, причем особенно вредны в этом отношении хорошо растворимые соединения.
2. Присутствие в воде 2*10 -5 % свинца вредно для рыб.
3. Даже низкие концентрации свинца в воде уменьшают количество каротиноида и хлорофилла у водорослей.
4. Зарегистрировано множество случаев профессиональных заболеваний у работающих со свинцом.
5. По результатам 10-летней статистики установлена корреляция между числом смертельных исходов от заболевания раком легких и повышенным содержанием свинца и других металлов в воздухе районов промышленных предприятий, потребляющих уголь и нефтепродукты.
Степень токсичности зависит от концентрации, физико-химического состояния и природы соединений свинца. Особенно опасен свинец в состоянии молекулярно-ионной дисперсности; он проникает из легких в кровеносную систему и оттуда транспортируется по всему организму. Хотя качественно свинец и его неорганические соединения действуют сходно, токсичность растет симбатно их растворимости в биологических жидкостях организма. Это не умаляет опасность труднорастворимых соединений, изменяющихся в кишечнике с последующим повышением их всасываемости.
Свинец подавляет многие ферментативные процессы в организме. При свинцовой интоксикации наступают серьезные изменения в нервной системе, нарушаются терморегуляция, кровообращение и трофические процессы, изменяются иммунобиологические свойства организма и его генетический аппарат.
1. 4 Ос адительные и титриметрические методы
1. Гравиметрический метод- используется образование весовых форм свинца с органическими и неорганическими реагентами. Среди неорганических предпочтение отдается сульфату и хромату свинца. Методы, основанные на их осаждении, сравнимы по селективности и величине фактора пересчета, но определение РЬ в виде хромата требует меньшего расхода времени. Оба осадка рекомендуется получать методами «гомогенного» осаждения
Органические реагенты дают весовые формы, пригодные для определения меньших количеств РЬ, с более благоприятными факторами пересчета, чем у хромата или сульфата свинца.
Преимущества метода: кристалличность осадка и высокая точность результатов при отсутствии мешающих примесей. Относительная погрешность определения 0,0554-0,2015 г. Рb < 0,3%. С применением микроаппаратуры выполнены определения 0,125-4,528 мг РЬ с относительной погрешностью < 0,8%. Однако присутствие свободной HN0 3 недопустимо, а содержание солей щелочных металлов и аммония должно быть возможно малым.
2. Осадительное титрование с визуальными индикаторами. Используется титрование органическими и неорганическими реагентами. При отсутствии примесных ионов, осаждаемых хроматом, наиболее удобны прямые титриметрические методы с индикацией конечной точки титрования (КТТ) по изменению окраски метилового красного или адсорбционных индикаторов. Лучшим вариантом титриметрического определения Рb хроматным методом считается осаждение РbСг0 4 из уксуснокислого раствора с последующим растворением осадка в 2 М НС1 или 2 М НС10 4 , добавлением избытка иодида калия и титрованием выделившегося йода Na 2 S 2 0 3 .
3. Титрование растворами ЭДТА. Ввиду универсальности ЭДТА как аналитического реагента на большинство катионов встает вопрос о повышении селективности определения Рb. Для этого прибегают к предварительному разделению смесей, введению маскирующих реагентов и регулированию реакции среды до значений рН > 3. Обычно же титруют в слабокислой или в щелочной среде.
Конечную точку титрования чаще всего индицируют с помощью металлохромных индикаторов из группы азо- и трифенилметановых красителей, производных двухатомных фенолов и некоторых других веществ, окрашенные комплексы Рb которых менее устойчивы, чем этилендиаминтетраацетат свинца. В слабокислых средах титруют по 4 - (2-пиридилазо) - резорцину, тиазолил-азо-и-крезолу, 2 - (5-бром-2-пиридилазо) - 5-диэтиламинофенолу, 1 - (2-пиридилазо) - 2-нафтолу, 2 - (2-тиазолилазо) - резорцину, азопроизводным 1-нафтол4-сульфоновой кислоты, ксиленоловому оранжевому, пирокатехиновомуфиолетовому, метилксиленоловому синему, пирогаллоловому и бромпирогаллоловому красному, метилтимоловому синему, гематоксилину, родизонату натрия, ализарину S и дитизону.
В щелочных средах применяют эриохром черный Т, сульфарсазен, 4 - (4,5 - димегил-2-тиазолилазо) - 2-метилрезорцин, смесь кислотного ализаринового черного SN и эриохром красного В, пирокатехинфталеин, солохром прочный 2 RS, метилтимоловый синий и мурексид (титрование суммарных количеств Pb и Cu).
4. Титрование другими комлексообразующими веществами. Используется образование хелатов с ДЦТА, ТТГА, серосодержащие комплексообразующие вещества.
1.5 Фо тометрические методы анализа п о светопоглощению и рассеиванию
1. Определение в виде сульфида. Истоки этого метода и его первой критической оценки приходятся на начало нашего 20 века. Окраска и устойчивость золя PbS зависят от размера частиц дисперсной фазы, на который влияют природа и концентрация растворенных электролитов, реакция среды и способ приготовления. Поэтому необходимо строго соблюдать эти условия.
Метод малоспецифичен, особенно в щелочной среде, но сходимость результатов в щелочных растворах лучше. В кислых растворах чувствительность определения меньше, но ее можно несколько увеличить добавлением электролитов, например NH 4 C1, в анализируемую пробу. Улучшить селективность определения в щелочной среде можно введением маскирующих комплексообразователей.
2. Определение в виде комплексных хлоридов. Уже было указано, что хлоркомплексы РЬ поглощают свет в УФ-области, причем молярный коэффициент погашения зависит от концентрации ионов Cl - В 6 М растворе НС1 максимумы поглощения Bi, Рb и Тl достаточно удалены друг от друга, что дает возможность их одновременного определения по светопоглощению соответственно при 323, 271 и 245 нм. Оптимальный интервал концентраций для определения Pb равен от 4-10*10-4%.
3. Определение примесей Рb в концентрированной серной кислоте основано на использовании характеристического поглощения при 195 нм по отношению к стандартному раствору, который готовят растворением свинца в H2S04 (ос. ч).
Определение с применением органических реагентов.
4. В анализе различных природных и промышленных объектов фотометрическое определение РЬ с применением дитизона благодаря его высокой чувствительности и селективности занимает ведущее место. В различных вариантах существующих методов фотометрическое определение РЬ выполняют при длине волны максимума поглощения дитизона или дитизоната свинца. Описаны другие варианты дитизонового метода: фотометрическое титрование без разделения фаз и безэкстракционный способ для определения свинца в полимерах, в котором в качестве реагента применяют раствор дитизона в ацетоне, перед использованием разбавляемый водой до концентрации органического компонента 70%.
5. Определение свинца по реакции с диэтилдитиокарбаматом натрия. Свинец хорошо экстрагируется CCl4 в виде бесцветного диэтилдитиокарбамата при различных значениях рН. Полученный экстракт используют в косвенном методе определения Рb, основанном на образовании эквивалентного количества желто-коричневого диэтилдитиокарбамата меди в результате обмена с CuS04.
6. Определение по реакции с 4 - (2-пиридилазо) - резорцином (ПАР). Высокая устойчивость красного комплекса Рb с ПАР и растворимость реагента в воде составляют достоинства метода. Для определения Рb в некоторых объектах, например в стали, латуни и бронзе, метод, основанный на образовании комплекса с этим азо-соединением, предпочтительнее дитизонового. Однако он менее селективен и потому в присутствии мешающих катионов требует предварительного разделения методом БХ или экстракции дибензилдитиокарбамата свинца четыреххлористым углеродом.
7. Определение по реакции с 2 - (5-хпорпиридип-2-азо) - 5-диэтиламинофенолом и 2 - (5-бромпиридил-2-азо) - 5-диэтиламинофенолом. Оба реагента образуют с Рb комплексы состава 1:1 с почти тождественными спектрофотометрическими характеристиками.
8. Определение по реакции с сульфарсазеном. В методе использовано образование красновато-коричневого водорастворимого комплекса состава 1: 1 с максимумом поглощения при 505-510 нм и молярным коэффициентом погашения 7,6*103 при этой длине волны и pH 9-10.
9. Определение по реакции с арсеназо 3. Этот реагент в интервале pH 4-8 образует со свинцом синий комплекс состава 1:1с двумя максимумами поглощения - при 605 и 665 нм.
10. Определение по реакции с дифенилкарбазоном. По чувствительности реакции, при экстракции хелата в присутствии KCN и по селективности он приближается к дитизону.
11. Косвенный метод определения Рb с применением дифенилкарбазида. Метод основан на осаждении хромата свинца, его растворении в 5%-ной НС1 и фотометрическом определении двухромовой кислоты по реакции с дифенилкарбазидом при использовании фильтра с максимумом пропускания при 536 нм. Метод длителен и не очень точен.
12. Определение по реакции с ксиленоловым оранжевым. Ксиленоловый оранжевый (КО) образует со свинцом комплекс состава 1:1, оптическая плотность которого достигает предела при рН 4,5-5,5.
13. Определение по реакции с бромпирогалполовым красным (БПК) в присутствии сенсибилизаторов. В качестве сенсибилизаторов, повышающих интенсивность окраски, но не влияющих на положение максимума поглощения при 630 нм, при рН 6,5 применяют хлориды дифе-нилгуанидиния, бензилтиурония и тетрафенилфосфония, а при рН 5,0 - бромиды цетилтриметиламмония и цетилпиридиния.
14. Определение по реакции с глицинтимоловым синим. Комплекс с глицинтимоловым синим (ГТС) состава 1: 2 имеет максимум поглощения при 574 нм и соответствующий ему молярный коэффициент погашения 21300 ± 600.
15. Определение с метилтимоловым синим выполняют в условиях, как для образования комплекса с ГТС. По чувствительности обе реакции приближаются друг к другу. Светопоглощение измеряют при рН 5,8-6,0 и длине волны 600 нм, которая отвечает положению максимума поглощения. Молярный коэффициент погашения равен 19 500. Помехи со стороны многих металлов устраняют маскированием.
16. Определение по реакции с ЭДТА. ЭДТА применяют в качестве титранта в безиндикаторном и в индикаторном фотометрическом титровании (ФТ). Как и в визуальной титриметрии, надежное ФТ растворами ЭДТА возможно при рН > 3 и концентрации титранта не менее 10-5 М.
Люминисцентный анализ
1. Определение РЬ с применением органических реагентов
Предложен метод, в котором измеряется интенсивность излучения хемилюминесценции в присутствии Рb за счет каталитического окисления люминола пероксидом водорода. Метод использован для определения от 0,02 до 2 мкг Рb в 1 мл воды с точностью 10%. Анализ длится 20 мин и не требует предварительной подготовки проб. Кроме Рb, реакцию окисления люминола катализируют следы меди. Значительно сложнее в аппаратурном оформлении метод, основанный на использовании эффекта тушения флуоресценции производных флуорес-132 ценна при образовании хелатов со свинцом. Более селективным в присутствии многих геохимических спутников Рb, хотя и менее чувствительным, является довольно простой метод, основанный на увеличении интенсивности флуоресценции люмогена водно-голубого в смеси диоксан-вода (1: 1) в присутствии Рb.
2. Методы низкотемпературной люминесценции в замороженных растворах. Замораживание раствора проще всего решено в методе определения свинца в НС1, основанном на фотоэлектрической регистрации зеленой флуоресценции хлоридных комплексов при -70°С.
3. Анализ по всплеску люминесценции при размораживании проб. Методы этой группы основаны на смещении спектров люминесценции при размораживании анализируемой пробы и измерении наблюдаемого при этом повышения интенсивности излучения. Длина волны максимума спектра люминесценции при -196 и - 70° С соответственно равна 385 и 490 нм.
4. Предложен метод, основанный на измерении аналитического сигнала при 365 нм в квазилинейчатом спектре люминесценции кристаллофосфора СаО-Рb, охлажденного до температуры жидкого азота. Это наиболее чувствительный из всех люминесцентных методов: если наносить активатор на поверхность таблеток (150 мг СаО, диаметр 10 мм, давление при прессовании 7-8 МН/м2), то предел определения на спектрографе ИСП-51 равен 0,00002 мкг. Метод характеризуется хорошей избирательностью: 100-кратный избыток Со, Cr(III), Fe (III), Mn(II), Ni, Sb (III) и T1 (I) не мешает определению Pb. Одновременно с Рb можно определять и Bi.
5. Определение свинца по люминесценции хлоридного комлекса, сорбированного на бумаге. В этом методе люминесцентный анализ комбинируют с отделением РЬ от мешающих элементов с помощью кольцевой бани. Определение ведется при обычной температуре.
1.6 Эл ектрохимические методы
1. Потенциометрические методы. Используется прямое и косвенное определение свинца - титрованием с кислотно - основными, комплексонометрическими и осадительными реагентами.
2.В электрогравиметрических методах используется осаждение свинца на электродах, с последующим взвешиванием или растворением.
3. Кулонометрия и кулонометрическое титрование. В качестве титрантов используются электрогенерируемые сульфогидрильные реагенты.
4. Вольт-амперометрия. Классическая полярография, сочетающая экспрессность с довольно высокой чувствительностью, считается одним из наиболее удобных методов определения РЬ в интервале концентраций 10-s-10 М. В подавляющем большинстве работ свинец определяют по току восстановления РЬ2+ до РЬ° на ртутном капельном электроде (РКЭ), обычно протекающему обратимо и в диффузионном режиме. Как правило, катодные волны хорошо выражены, а полярографические максимумы особенно легко подавляются желатином и Тритоном Х-100.
5. Амперометрическое титрование
При амперометрическом титровании (AT) точку эквивалентности определяют по зависимости величины тока электрохимического превращения РЬ и (или) титранта при определенном значении потенциала электрода от объема титранта. Амперометрическое титрование точнее обычного полярографического метода, не требует обязательного термостатирования ячейки и в меньшей мере зависит от характеристик капилляра и индифферентного электролита. Следует отметить и большие возможности метода AT, поскольку анализ возможен по электрохимической реакции с участием как самого Рb, так и титранта. Хотя общий расход времени на выполнение AT больше, он вполне компенсируется тем, что отпадает надобность в калибровке. Используется титрование растворами дихромата калия, хлораниловой кислоты, 3,5 - диметилдимеркапто - тиопирона, 1,5-6 ис (бензилиден) - тио - карбогидразона, тиосалициламида.
1.7 Фи зические методы определения свинца
Свинец определяют методами атомной эмиссионной спектроскопии, атомно-флуоресцентной спектрометрии, атомно-абсорбционной спектрометрии, рентгеновскими методами, радиометрическими методами, радиохимическими и многими другими.
2 . Экспериментальная часть
2.1 Ме тод определения
В работе используется определение свинца в виде дитизонатного комплекса.
Рисунок 1 - структура дитизона:
Максимум поглощения дитизонатных комплексов свинца-520 нм. Используется фотометрирование против раствора дитизона в CCl 4 .
Производится двойное озоление исследуемой пробы - сухим и «мокрым» методом.
Двойная экстракция и реакция со вспомогательными реагентами служит для отделения мешающих примесей и ионов, и повышения стабильности комплекса.
Метод обладает высокой точностью.
2. 2 Пр иборы и реактивы
Спектрофотометр с кюветами.
Сушильный шкаф.
Муфельная печь.
Электрическая плита.
Электронные весы
Капельная воронка 100 мл.
Химическая посуда.
Навеска сухого растительного материала 3 шт. по 10 гр.
0,01% раствор дитизона в CCl 4 .
0,02 н раствор HCl.
0,1% раствор гидроксиламина.
10% раствор желтой кровяной соли.
10% раствор лимоннокислого аммония.
10% раствор HCl.
Раствор аммиака.
Раствор соды.
Индикаторы-тимоловый синий и феноловый красный.
Стандартные растворы свинца, с его содержанием от 1,2,3,4,5,6 мкг/мл.
2. 3 Пр иготовление растворов
1. 0,1% раствор гидроксиламина.
W=m в-ва /m р-ра =0,1%. Масса раствора - 100 гр. Тогда навеска - 0,1 гр. Растворил в 99,9 мл бидистиллированной воды.
2.10% раствор желтой кровяной соли. W=m в-ва /m р-ра =10%. Масса раствора - 100 гр. Тогда навеска - 10 гр. Растворена в 90 мл бидистиллированной воды.
3.10% раствор лимоннокислого аммония. W=m в-ва /m р-ра =10%. Масса раствора - 100 гр. Навеска - 10 гр. Растворена в 90 мл бидистиллированной воды.
4.10% раствор HCl. Приготовлен из концентрированной HCl:
Необходимо 100 мл раствора с W=10%. d конц HCl =1,19 г./мл. Следовательно, необходимо взять 26 гр концентрированной HCl, V= 26/ 1,19=21,84 мл. 21,84 мл концентрированной HCl развел до 100 мл бидистиллированной водой в мерной колбе на 100 мл до метки.
5. 0,01% раствор дитизона в CCl 4 . W=m в-ва /m р-ра =10%. Масса раствора - 100 гр. Тогда навеска - 0,01 гр. Растворена в 99,9 мл CCl 4 .
6. Раствор соды. Приготовлен из сухой Na 2 CO 3 .
7. 0,02 н раствор HCl. W=m в-ва /m р-ра =? Пересчет на массовую долю. 1 л 0,02 н раствора HCl содержит 0,02*36,5= 0,73 гр раствора HCl. d конц HCl =1,19 г./мл. Следовательно, необходимо взять 1,92 гр концентрированной HCl, объем = 1,61 мл. 1,61 мл концентрированной HCl развел до 100 мл бидистиллированной водой в мерной колбе на 100 мл до метки.
9. Раствор индикатора тимолового синего был приготовлен из сухого вещества растворением в этиловом спирте.
2. 4 Ме шающие влияния
В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и олово (II). Таллий не мешает колориметрическому определению. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде.
Определению не мешают серебро, ртуть, медь, мышьяк, сурьма, алюминий, хром, никель, кобальт и цинк в концентрациях, не превышающих двенадцатикратную концентрацию свинца. Мешающее влияние некоторых из этих элементов, если они присутствуют в пятидесятикратной концентрации, устраняют двойной экстракцией.
Определению мешает марганец, который при экстрагировании в щелочной среде каталитически ускоряет окисление дитизона кислородом воздуха. Это мешающее влияние устраняется добавлением солянокислого гидроксиламина к экстрагируемой пробе.
Сильные окислители мешают определению, так как окисляют дитизон. Их восстановление гидроксиламином включено в ход определения.
2. 5 Те хника эксперимента
Растительный материал высушивался в сушильном шкафу в измельченном состоянии. Сушка велась при температуре 100 0 C. После высушивания до абсолютно сухого состояния растительный материал тщательно измельчался.
Было взято три навески сухого материала по 10 гр. Они были помещены в тигль и помещены в муфельную печь, где озолялись 4 часа при температуре 450 0 C.
После зола растений окапывалась азотной кислотой при нагревании и высушивалась (отсюда и далее - операции повторяются для всех образцов).
Затем зола снова обрабатывалась азотной кислотой, высушивалась на электрической плите и ставилась в муфельную печь на 15 минут при температуре 300 0 C.
После осветленная зола окапывалась соляной кислотой, высушивалась, и снова окапывалась. Затем образцы были растворены в 10 мл 10% соляной кислоты.
Далее растворы были помещены в капельные воронки на 100 мл. Было прибавлено 10 мл 10% раствора лимоннокислого аммония, затем раствор нейтрализовывался аммиаком до перехода окраски тимолового синего в синюю.
После этого производилась экстракция. Было прилито 5 мл 0,01% раствора дитизона в CCl 4 . Раствор в капельной воронке интенсивно встряхивался в течении 5 минут. Дитизоновый слой после его отделения от основного раствора был слит отдельно. Операция экстракции повторялась до тех пор, пока исходная окраска каждой новой порции дитизона не перестала переходить в красную.
Водная фаза была помещена в капельную воронку. Была произведена ее нейтрализация раствором соды до перехода окраски фенолового красного в ораньжевую. Затем было добавлено 2 мл 10% раствора желтой кровяной соли, 2 мл 10% раствора лимоннокислого аммония, 2 мл 1% раствора гидроксиламина.
Затем растворы нейтрализовывались раствором соды до перехода окраски индикатора (фенолового красного) в малиновую.
Далее прибавлялось 10 мл 0,01% раствора дитизона в CCl 4 , образец интенсивно встряхивался в течении 30 секунд, затем дитизоновый слой сливался в кювету и спектофотометрировался против раствора дитизона в CCl 4 при 520 нм.
Были получены следующие значения оптических плотностей:
Градуировочный график строился при таких - же условиях, использовались стандартные растворы свинца концентраций от 1 до 6 мкг/мл. Они были приготовлены из раствора свинца концентрации 1 мкг/мл.
2.6 Ре зультаты эксперим ента и статистическая обработка
Данные для построения градуировочного графика
Градуировочный график
Согласно градуировочному графику, концентрация свинца в одном килограмме сухой растительной массы равна
1) 0,71 мг/кг
2) 0,71 мг/кг
3) 0,70 мг/кг
Что следует из условий определения - концентрация свинца в стандартах измеряются в мкг/мл, для анализа было измерено содержание свинца в 10 мл, пересчитано для одного килограмма сухого растительного материала.
Среднее значение массы: X ср = 0,707 гр.
Дисперсия =0,000035
Среднее квадратическое отклонение: = 0,005787
Вы воды
1. По литературному обзору.
С помощью литературного обзора изучены общие сведения о элементе, его методах определения, выбран наиболее подходящий из них согласно его точности и соответствия используемым в повседневной практике.
2. По результатам эксперимента.
Эксперимент показал, что с помощью метода можно определять малые содержания свинца, результаты отличаются высокой точностью и сходимостью.
3. По соответствию с ПДК.
Список использованных литературных источников
1. Полянский Н.Г. Свинец.-М.: Наука, 1986. - 357 с. (Аналитическая химия элементов).
2. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 ч.Ч. 2. Физико - химические методы анализа: Учеб. Для химико-технол. Спец. Вузов.-М.: Высш. шк., 1989. - 384 с.
3. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 2. Методы химического анализа: Учеб. Для вузов/Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. Под ред. Ю.А. Золотова. - 2-е изд., перераб. И доп. - М.: Высш. шк., 2002. - 494 с.
Размещено на Allbest.ru
Подобные документы
Физико-химические оценки механизмов поглощения свинца. Почва как полифункциональный сорбент. Методы обнаружения и количественного определения соединений свинца в природных объектах. Пути поступления тяжелых металлов в почву. Реакции с компонентами почвы.
курсовая работа , добавлен 30.03.2015
Контроль качества пищевых продуктов как основная задача аналитической химии. Особенности применения атомно-абсорбционного метода определения свинца в кофе. Химические свойства свинца, его физиологическая роль. Пробоподготовка, методики определения свинца.
курсовая работа , добавлен 25.11.2014
Изучение химических и физических свойств оксидов свинца, их применение, способы синтеза. Нахождение самого рационального способа получения оксида свинца, являющегося одним из наиболее востребованных соединений, используемых в повседневной жизни.
реферат , добавлен 30.05.2016
Области применения свинца. Его вред как экотоксиканта, который способен в различных формах загрязнять все три области биосферы. Источники свинцового загрязнения. Свойство свинца задерживать губительных для человека излучений. Свинцовые аккумуляторы.
презентация , добавлен 03.03.2016
Основные свойства свинца и бензойной кислоты. Бензоаты - соли и эфиры бензойной кислоты. Первичные сведения о растворимости бензоата свинца в стационарных условиях. Характеристика кинетики растворения. Температурный ход растворимости бензоата свинца.
курсовая работа , добавлен 18.02.2011
Методы отбора проб, область действия стандарта. Общие требования к подготовке реактивов и посуды к колориметрическим методам определения цинка, свинца и серебра. Суть плюмбонового метода определения свинца, дитизоновый метод определения цинка и серебра.
методичка , добавлен 12.10.2009
Атомно-флуоресцентный анализ. Рентгеновская флуоресценция. Электрохимические методы анализа. Инверсионная вольтамперометрия. Полярографический метод. Определение содержание свинца и цинка в одной пробе. Определение содержания цинка дитизоновым методом.
курсовая работа , добавлен 05.11.2016
Сущность метода измерений при определении содержания свинца, требования к средствам измерения и оборудованию, реактивам, подготовка лабораторной посуды. Методика расчета неопределенностей измерений, источники неопределенности и анализ корреляции.
курсовая работа , добавлен 28.12.2011
Химический элемент IV группы. Химические свойства. Диоксид свинца - сильный окислитель. Органические производные свинца - бесцветные очень ядовитые жидкости. Компонент типографских и антифрикционных сплавов, полупроводниковых материалов.
реферат , добавлен 24.03.2007
Титриметрические методы, основанные на реакциях образования растворимых комплексных соединений или комплексометрия. Методы с получением растворимых хелатов - хелатометрия. Определение ионов-комплексообразователей и ионов или молекул, служащих лигандами.
Башурова Мария
В данной работе рассмотрена одна из главных экологических проблем нашего времени: загрязнение окружающей среды одним из тяжелых металлов – свинцом. За последние года чаще всего фиксируются отравления соединениями именно этого металла.
Здесь впервые рассчитано количество выбрасываемых соединений свинца автомобильным транспортом для п.Новоорловск. В результате качественных реакций соединения свинца обнаружены в окружающей среде п.Новоорловск.
А также выявлены главные источники загрязнений соединениями свинца в п.Новоорловск.
Скачать:
Предварительный просмотр:
Научно-практическая конференция «Шаг в будущее»
Изучение содержания
соединений свинца
В окружающей среде п.Новоорловск
Выполнила: Башурова Мария Викторовна
ученица 10 класса МОУ «Новоорловская средняя
Руководитель: Гордеева Валентина Сергеевна
учитель химии МОУ «Новоорловская средняя
общеобразовательная школа».
Российская Федерация
Забайкальский край, Агинский район, пгт.Новоорловск
2010
Введение
1.1 Характеристика и применение свинца и его соединений.
1.2 Источники загрязнения соединениями свинца.
Глава 2. Изучение содержания соединений свинца в окружающей среде п.Новоорловск.
2.1. Методики исследований.
2.3. Выводы по результатам исследований.
Заключение.
Библиографический список.
Приложения.
Башурова Мария
Введение.
Роль металлов в развитии и становлении технической культуры человечества исключительно велика. Исторически сложившиеся названия «Бронзовый век», «Железный век» говорят о сильном влиянии металлов и их сплавов на все направления развития производства. И в нашей повседневной практике мы ежеминутно сталкиваемся с металлами. И в нас самих есть металлы. Они используются для осуществления различных процессов в организме. Но не всегда металлы являются необходимыми. Многие из них даже являются для организма опасными. Так, например, некоторые металлы чрезвычайно токсичны для позвоночных уже в малых дозах (ртуть, свинец, кадмий, таллий), другие вызывают токсические эффекты в больших дозах, хотя и являются микроэлементами (например, медь, цинк). У беспозвоночных животных, имеющих твердые покровы, свинец в наибольшей степени концентрируется в них. У позвоночных животных свинец в наибольшей степени накапливается в костной ткани, у рыб - в гонадах, у птиц - в перьях, у млекопитающих - в головном мозге и печени.
Свинец - металл, который при контактах с кожей и при попадании в организм вызывает наибольшее количество тяжелейших заболеваний, поэтому по степени воздействия на живые организмы свинец отнесен к классу высокоопасных веществ наряду с мышьяком, кадмием, ртутью, селеном, цинком, фтором и бензапреном (ГОСТ 3778-98).
Огромное влияние на загрязнение окружающей среды свинцом оказывают автомобили со свинцовыми аккумуляторами. Выхлопные газы являются важнейшим источником свинца. Увеличение свинца в почве, как правило, ведет к его накоплению растениями. Многие данные свидетельствуют о резком возрастании содержания свинца в растениях, выросших по краям автострад. Загрязнение вод свинцом вызывают сточные воды предприятий, содержащие в токсичных количествах соли свинца, а также свинцовые трубы. Токсические вещества, содержащиеся в водах, весьма опасны для человека, так как активно накапливаются в пищевых цепях.
По данным аналитического агентства «Автостат» в России в 2009г. приблизительно насчитывается 41,2 млн. автомобилей. Состав парка автомобилей по видам используемого топлива следующий: количество автомобилей, использующих газ в виде топлива, не превышает 2%. Остальные автомобили используют дизельное топливо – 37% или «освинцованный» бензин – 61%.
Одной из важных проблем любого региона является загрязнение почвы, воды, воздуха тяжёлыми металлами.
При проведении данного исследования мы выдвинули гипотезу , что в окружающей среде п.Новоорловск присутствуют соединения свинца.
Объект исследования – загрязнения соединениями свинца окружающей среды.
Предмет исследования – автомобильная трасса и автомобили, проезжающие по ней; почва; снег; растения.
Цель исследования: изучить содержание соединений свинца, выбрасываемых в воздух; накапливаемых в почве, растениях, снеге.
Для реализации поставленной цели мы решали следующие задачи:
1. Изучить научную литературу и Интернет-сайты по поставленной цели исследования.
2. Провести качественный анализ проб почвы, снега и растений на содержание соединений свинца.
3. Выяснить уровень загрязнённости соединениями свинца окружающей среды данной местности.
4. Определить количество выбрасываемых соединений свинца автотранспортом.
5. Определить основные источники загрязнения соединениями свинца на данной территории.
Научная новизна
. В результате работы проведен качественный анализ на содержание соединений свинца проб почвы, снега и растений, взятых из окружающей среды поселка Новоорловск. Определено количество выбрасываемых соединений свинца автотранспортом. Определены основные источники загрязнения соединениями свинца на данной территории.
Практическая значимость работы.
Изучены методы выявления содержания соединений свинца в почве, снеге, растениях, которыми можно пользоваться. Установлено, что соединения свинца содержатся вблизи основных источников загрязнения. Определено в ходе исследований, что основными источниками загрязнения соединениями свинца является автотрасса, Центральная котельная, ЗАО «Новоорловский ГОК».
«Изучение содержания соединений свинца в окружающей среде поселка Новоорловск»
Башурова Мария
Российская Федерация, Забайкальский край, Агинский район, пгт.Новоорловск
МОУ «Новоорловская средняя общеобразовательная школа», 10 класс
Глава 1. Загрязнения окружающей среды соединениями свинца.
1.1. Характеристика и применение свинца и его соединений.
Свинец - Pb (Plumbum), порядковый номер 82, атомный вес 207,21. Этот голубовато-серый металл знаком с незапамятных времен. Происхождение названия «свинец» - от слова «вино» - связано с применением этого металла при изготовлении сосудов для хранения вина. Ряд экспертов считает, что свинец сыграл решающую роль в падении Римской империи. В древние времена вода стекала с покрытых свинцом крыш по свинцовым желобам в покрытые свинцом бочки. При изготовлении вина пользовались свинцовыми котлами. В большинстве мазей, косметических средств и красок присутствовал свинец. Все это, возможно, привело к снижению рождаемости и появлению психических расстройств в среде аристократов.
Он ковок, мягок. Даже ноготь оставляет на нём след. Плавится свинец при температуре 327,4 градуса. На воздухе он быстро покрывается слоем окиси. В наши дни свинец переживает « вторую молодость». Его главные потребители – кабельная и аккумуляторная промышленность, где он идёт на изготовление оболочек и пластин. Из него делают кожухи башен, змеевики холодильников и другую аппаратуру на сернокислых заводах. Он незаменим при изготовлении подшипников (баббит), типографского сплава (гарта) и некоторых сортов стекла. Из соединений свинца наибольшее практическое значение имеют нитрат свинца Pb(NО 3 ) 2 , который применяют в пиротехнике – при изготовлении осветительных, зажигательных, сигнальных и дымовых составов; дигидроксокарбонат свинца – Pb 3 (OH) 2 (CO 3 ) 2 – используется для приготовления высококачественной краски – свинцовых белил. Правда у неё есть небольшой изъян: под действием сероводорода она постепенно тускнеет. Поэтому-то такими тёмными становятся старинные картины, написанные масляными красками. В больших количествах выпускается сурик (Pb 3 O 4 ) – вещество ярко-красного цвета, из которого получают обыкновенную масляную краску. Также для приготовления красок широко используется свинцовый пигмент хромат свинца PbCrO 4 («желтый крон»). Исходным продуктом для получения соединений свинца является ацетат свинца Pb 3 (СН 3 COО) 2 . Хотя его соединение ядовито, но его 2%-ный раствор используют в медицине для примочек воспаленных поверхностях тела, так как он обладает вяжущими и болеутоляющими свойствами. Самыми высоко токсичными свойствами обладают алкилированные соединения, в частности, тетраэтилсвинец (С 2 Н 5 ) 4 Pb и тетраметилсвинец (СН 3 ) 4 Pb – это летучие ядовитые жидкие вещества. Тетраэтилсвинец (ТЭС) – антидетонатор для моторного топлива, поэтому его добавляют в бензин.
1.2. Источники загрязнения соединениями свинца.
Свинец попадает в воду различными путями. В свинцовых трубах и других местах, где возможен контакт этого металла с водой и кислородом воздуха, протекают процессы окисления: 2Pb+O 2 +2H 2 O→2Pb(OH) 2 .
В подщелоченной воде свинец может накапливаться в значительных концентрациях, образуя плюмбиты: Pb(OH) 2 +2OHֿ→PbO 2 ²ֿ+2H 2 O.
Если в воде присутствует СО 2 , то это приводит к образованию довольно хорошо растворимого гидрокарбоната свинца: 2Pb+O 2 →2PbO, PbO+CO 2 →Pb CO 3 , PbCO 3 +H 2 O+CO 2 →Pb(HCO 3 ) 2 .
Также в воду свинец может попадать из загрязненных им почв, а также путем прямых сбросов отходов в реки и моря. Существует проблема загрязнения питьевых вод в районах расположения плавильных заводов или мест складирования промышленных отходов с высоким содержанием свинца.
Наиболее высокие концентрации свинца обнаруживаются в почве вдоль автотрассы, а также где расположены металлургические предприятия или предприятия по производству свинецсодержащих аккумуляторов или стекла.
Автомобильный транспорт, который работает на жидком топливе (бензине, дизельном топливе и керосине), теплоэлектроцентрали (ТЭЦ) и теплоэлектростанции (ТЭС) представляют собой один из основных источников загрязнения воздуха. В выхлопных выбросах автомобилей содержатся тяжёлые металлы, в том числе свинец. Более высокие концентрации свинца в атмосферном воздухе городов с крупными промышленными предприятиями.
В организм человека большая часть свинца поступает с продуктами питания. Наиболее высокие уровни содержания свинца отмечаются в консервах в жестяной таре, рыбе свежей и мороженной, пшеничных отрубях, желатине, моллюсках и ракообразных. Высокое содержание свинца наблюдается в корнеплодах и других растительных продуктах, выращенных на землях вблизи промышленных районов и вдоль дорог. Питьевая вода, атмосферный воздух, курение – тоже источники поступления соединений свинца в организм человека.
1.3. Последствия поступления соединений свинца в организм человека.
В 1924 году в США, когда для производства бензина потребовался в больших количествах ТЭС, на заводах, где его синтезировали начались несчастные случаи. Было зарегистрировано 138 отравлений, из которых 13 кончились смертельным исходом. Это было первое зарегистрированное свинцовое отравление.
Как и радиация, свинец является кумулятивным ядом. Попадая в тело, он накапливается в костях, печени и почках. Явными симптомами свинцового отравления являются: сильная слабость, спазмы в брюшной области и параличи. Бессимптомным, но также опасным является постоянное присутствие свинца в крови. Он влияет на образование гемоглобина и вызывает анемию. Возможно появление нарушений психики.
В настоящее время свинец занимает первое место среди причин промышленных отравлений. Загрязнение свинцом атмосферного воздуха, почвы и воды в окрестности таких производств, а также вблизи крупных автомобильных дорог создает угрозу поражения свинцом населения, проживающего в этих районах, и прежде всего детей, которые более чувствительны к воздействию тяжелых металлов.
Отравление свинцом (сатурнизм) – представляет собой пример наиболее частого заболевания, обусловленного воздействием окружающей среды. В большинстве случаев речь идет о поглощении малых доз и накопление их в организме, пока его концентрация не достигнет критического уровня необходимого для токсического проявления.
Органами - мишенями при отравлении свинцом являются кроветворная и нервная системы, почки. Менее значительный ущерб сатурнизм наносит желудочно-кишечному тракту. Один из основных признаков болезни - анемия. На уровне нервной системы отмечается поражение головного мозга и периферических нервов. Интоксикация свинцом может быть, по большей части предупреждена, особенно у детей. Законы запрещают использовать краски на основе свинца, равно как и его присутствие в них. Соблюдение этих законов может хоть частично решить проблему этих “тихих эпидемий”. Общепринятой является следующая классификация свинцовых отравлений, утвержденная МЗ РФ:
1. Носительство свинца (при наличии свинца в моче и отсутствии симптомов отравления).
2. Легкое свинцовое отравление.
3. Свинцовые отравления средней тяжести: а) анемия (гемоглобин ниже 60 % -до 50 %); б) нерезко выраженная свинцовая колика; в) токсический гепатит.
4. Тяжелое свинцовое отравление: а) анемия (гемоглобин ниже 50%); б) свинцовая колика (выраженная форма); в) свинцовые параличи.
При лечении свинцовых отравлений используют такие препараты, как тетацин и пентацин. (Приложение 1) Также необходимы профилактические меры. (Приложение 2)
Глава 2. Изучение содержания соединений свинца в окружающей среде п.Новоорловск
2.1. Методики исследований.
Для расчета количества вредных выбросов автотранспортом за 1 час мы использовали методику, утвержденную приказом Госкомэкологии России № 66 от 16 февраля 1999 года .
- На автомобильной трассе определить участок дороги протяженностью в 100м.
- Рассчитайте общий путь (S), пройденный всеми машинами за 1 час: S = N*100м.
- Взяв измерения выбросов автомобилями на 1 км, вычислить сколько выбросов соединений свинца дали автомобили за 1 час.
- Рассчитайте примерное количество соединений свинца, выбрасываемых за 1 час на общем пройденном пути.
Для определения содержания соединений свинца на поверхности земли (в снеге) мы использовали методику из школьного практикума .
- Для взятия пробы потребуется посуда ёмкостью не менее 250 мл.
- Ёмкость погружается в снег с открытым концом, стараясь достичь его нижнего слоя.
- Проба вынимается и доставляется в лабораторию для растаивания.
- От каждой пробы отливается по 100 мл жидкости и фильтруется.
- В опытные пробирки отливается по 1 мл талой воды из каждой пробы и добавляется по 1 мл раствора КI и 1 мл 6% HNO 3 .
- Определяются изменения в пробирках.
Для определения содержания соединений свинца в почве мы использовали методику из школьного практикума :
- Делается забор проб почвы.
- Почва подсушивается в течении 5 дней.
- Из каждой пробы делаются навески по 10 мг и помещаются в пробирки.
- В каждую пробирку добавляется по 10 мл дистиллированной воды.
- Содержимое пробирок в течении 10 минут перемешивать и оставить на сутки.
6. Через сутки в опытные пробирки добавить по 1 мл KI и HNO 3 и отметить изменения.
Для определения содержания соединений свинца в растениях мы использовали методику из школьного практикума :
- Отбирается по 50 штук листьев или 50 г травы.
- Растительный материал подсушивается и измельчается.
- Растительная масса помещается в пробирки, заливается 20 мл дистиллированной воды и оставляется на сутки.
4. Через сутки добавляется по 1 мл KI и HNO 3
5. Отметить изменения.
2.2. Результаты исследований.
Исследования проводились в летнее и осеннее время 2010 года.
Для расчета количества вредных выбросов автотранспортом за 1 час была выбрана автомобильная трасса, проходящая в центре поселка Новоорловск. В результате этих расчетов мы получили, что за 1 час выбрасывается 0,644г соединений свинца в воздух (Приложение 3).
Для определения содержания соединений свинца в окружающей среде мы брали по пять проб на поверхности почвы (в снеге), в почве, в растениях на определенных участках: 1. Дорога возле школы 2. Центральная котельная 3. ЗАО «Новоорловский ГОК» 4. Лес 5. Дорога вдоль дачного кооператива. Мы оценивали уровень загрязненности соединениями свинца по степени окрашенности осадка: интенсивный желтый – сильный уровень загрязненности; желтоватый – средний уровень; нет желтого осадка – слабый уровень.
В ходе изучения содержания соединений свинца на поверхности почвы (в снеге) было установлено, что на обочине дороги возле школы, Центральной котельной и ЗАО «Новоорловский ГОК» самый высокий уровень соединений свинца. Это видно по ярко жёлтому осадку, который был получен в ходе эксперимента и являлся качественным показателем содержания свинца. (Приложение 4)
При изучении содержания соединений свинца в почве выяснилось, что высокий уровень загрязненности соединениями свинца на обочине дороги возле школы и ЗАО «Новоорловский ГОК». (Приложение 5)
Анализ растительной массы показал, что растения, растущие возле Центральной котельной, ЗАО «Новоорловский ГОК» и дороги вдоль дачного кооператива, накапливают в своих тканях наибольшее количество соединений свинца. (Приложение 6)
Самый низкий показатель уровня загрязненности соединениями свинца поверхности почвы (снега), почвы и растений мы получили в пробах, взятых в лесу.
Все полученные нами результаты были доведены до населения в виде бюллетеней и листовок об опасности загрязнений соединениями свинца. (Приложение 7,8)
2.3. Выводы.
- Экспериментальные данные подтвердили, что источником соединений свинца в нашем поселке является центральная автомобильная дорога, а также ЗАО «Новоорловский ГОК» и котельная.
- Соединения свинца обнаружены на поверхности почвы (снеге), в почве и в растениях.
3. В результате расчетов количества вредных выбросов автотранспортом мы получили, что за 1 час выбрасывается 0,644г соединений свинца в воздух.
4. Соединения свинца для человека – причина многих серьезных заболеваний.
«Изучение содержания соединений свинца в окружающей среде поселка Новоорловск»
Башурова Мария
Российская Федерация, Забайкальский край, Агинский район, пгт.Новоорловск
МОУ «Новоорловская средняя общеобразовательная школа», 10 класс
Заключение.
Данная работа показывает, что автомобильная трасса и машины проезжающие по ней могут стать довольно сильным источником тяжелых металлов в окружающей среде. Свинец из бензина попадает в выхлопные газы, а затем в атмосферу. Уровень загрязнённости будет зависеть и от транспортной нагрузки автодороги. Так как почва и растения возле дороги сильно загрязнены свинцом, то использовать землю под выращивание сельскохозяйственной продукции и выпаса скота нельзя, а растения - для корма сельскохозяйственных животных.
В результате работы проведен качественный анализ на содержание соединений свинца проб почвы, снега и растений, взятых из окружающей среды поселка Новоорловск. Определено количество выбрасываемых соединений свинца автотранспортом.
Необходима просветительская работа среди местного населения, особенно владельцев дачных участков, вплотную подходящих к трассе.
Нами были разработаны информационные бюллетени и листовки, в которых даны рекомендации по уменьшению воздействия трассы на огороды:
- По возможности удалить свой участок от источника загрязнения путём не использования земли непосредственно прилегающей к трассе.
- Не использовать землю на участке засадить растениями высотой более 1 метра (кукуруза, укроп и т. п.)
- В дальнейшем эти растения убрать с огорода, не используя их.
Список используемых источников:
1. Вишневский Л.Д. Под знаком углерода: Элементы IV группы периодической системы Д.И. Менделеева. М.: Просвещение, 1983.-176с.
2. Лебедев Ю.А. Второе дыхание марафонца (О свинце). М.: Металлургия, 1984 – 120с.
3. Мансурова С.Е. Школьный практикум «Следим за окружающей средой нашего города». М.: Владос, 2001.-111с.
4. Некрасов Б.В. Основы общей химии. Том 2. М.: Издательство «Химия», 1969 – 400с.
5. Никитин М.К. Химия в реставрации. Л.: Химия, 1990. – 304с.
6. Николаев Л.А. Металлы в живых организмах. М.: Просвещение, 1986. – 127с.
7. Петряков-Соколов И.В. Популярная библиотека химических элементов. Том 2. М.: Издательство «Наука», 1983. – 574с.
8. Рувинова Э.И. Загрязнения среды свинцом и здоровье детей. «Биология», 1998 №8 (февраль).
9. Сумаков Ю.Г. Живые приборы. М.: Знание, 1986. – 176с.
10. Сударкина А.А. Химия в сельском хозяйстве. М.: Просвещение, 1986. – 144с.
11. Шалимов А.И. Набат тревоги нашей: экологические размышления. Л.: Лениздат, 1988. – 175с.
12. Шеннон С. Питание в атомном веке, или как уберечь себе от малых доз радиации. Минск: Издательство «Беларусь», 1991. – 170с.
Подписи к слайдам:
Башурова Мария 10 класс Новоорловская СОШ
Тема работы: ИЗУЧЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СОЕДИНЕНИЙ СВИНЦА В ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЕ п.НОВООРЛОВСК
Источники загрязнений соединений свинца: автомобильные аккумуляторы, выбросы авиационных двигателей, масляные краски на свинцовой основе, удобрения из костной муки, керамические покрытия на фарфоре, дым сигарет, трубы из свинца или со свинцовым покрытием, процесс получения свинца из руды, выхлопные газы, припои, растения, выращенные вблизи автомагистралей
Гипотеза работы: В окружающей среде п.Новоорловск присутствуют соединения свинца.
Цель работы: изучение содержания соединений свинца, выбрасываемых в воздух, накапливаемых в почве, растениях, снеге.
Свинец - Pb (Plumbum) порядковый номер 82 атомный вес 207,21 Этот голубовато-серый металл. Он ковок, мягок. Тпл = 327,4 градуса. На воздухе он быстро покрывается слоем окиси.
Применение свинца: аккумуляторная и кабельная промышленность. Незаменим при изготовлении подшипников, типографского сплава и некоторых сортов стекла.
Соединения свинца: Pb (N О3)2 – нитрат свинца, Pb 3(OH)2(CO 3)2 - дигидроксокарбонат свинца (Pb 3 O 4) – сурик (С2Н5)4 Pb - тетраэтилсвинец (ТЭС) (СН3)4 Pb – тетраметилсвинец
Источники поступления соединений свинца в организм человека: Продукты питания (консервы в жестяной таре, рыба свежая и мороженная, пшеничные отруби, желатин, моллюски и ракообразных.) Питьевая вода Атмосферный воздух Курение
Свинец - кумулятивный яд. Накапливается в костях, печени и почках.
Сатурнизм – свинцовое отравление. Симптомы: сильная слабость, спазмы в брюшной области, параличи, нарушение психики
Наименование группы автомобилей Количество за 20 мин, шт Кол-во за час (N), шт Общий путь, пройденный за час всеми автомобилями, км Выбросы на 1 км одним автомобилем, г/км Выбросы за 1 км всеми автомобилями, г/км Выбросы за общий путь, г/км Легковые 6 18 1,8 0,019 0,342 0,62 Легковые дизельные 2 6 0,6 - - - Грузовые карбюраторные с грузоподъемностью до 3 т 1 3 0,3 0,026 0,078 0,02 Грузовые карбюраторные с грузоподъемностью более 3 т - - - 0,033 - - Автобусы карбюраторные 1 3 0,3 0,041 0,123 0,004 Грузовые дизельные 2 6 0,6 - - - Автобусы дизельные 1 3 0,3 - - - Газобалонные, работающие на сжатом природном газе - - - - - - Всего 13 39 3,9 0,119 0,543 0,644
Участки забора проб: 1. Дорога возле школы 2. Центральная котельная 3. ЗАО «Новоорловский ГОК» 4. Лес 5. Дорога вдоль дачного кооператива.
Содержание соединений свинца на поверхности почвы (в снеге). Номер пробной пробирки Участок забора пробы Наличие осадка Уровень загрязнённости 1 Дорога возле школы Жёлтый осадок Сильный 2 Центральная котельная Желтый осадок Сильный 3 ЗАО «Новоорловский ГОК» Жёлтый осадок Сильный 4 Лес Нет осадка Слабый 5 Дорога вдоль дачного кооператива Желтоватый осадок Средний
Источники соединений свинца в п.Новоорловск: Центральная котельная Автомобильная дорога ЗАО «Новоорловский ГОК»
Свинец опасен для человека!!!
Спасибо за внимание!
Предварительный просмотр:
Приложение 1.
Лечение свинцовых отравлений. При острых отравлениях используются комплексообразователи, среди которых наиболее эффективны тетацин и пентацин при внутривенном введении (6 г препарата на курс лечения в виде 5 % раствора). Применяются также средства, стимулирующие кроветворение: препараты железа, камполон, цианокобаламин, аскорбиновая кислота. Для уменьшения боли при колике рекомендуются теплые ванны, 0,1 % раствор атропина сульфата, 10 % раствор натрия бромида, 0,5 % раствор новокаина, молочная диета. Для уменьшения вегетативно-астенических явлений можно применять внутривенно глюкозу с тиамином и аскорбиновой кислотой, бром, кофеин, хвойные ванны, гальванический воротник. При энцефалопатиях назначают дегидратирующие средства (25 % раствор магния сульфата, 2,4 % раствор эуфиллина, 40 % раствор глюкозы); при полинейропатиях - тиамин, антихолинэстеразные средства, четырехкамерные ванны, массаж, лечебную физкультуру.
Для выведения свинца из депо применяют диатермию печени, внутривенное введение 20 % раствора натрия гипосульфита.
Защитные средства: витамины группы В, витамин С, витамин D, кальций, магний, цинк, пектиновые соединения, альгинат натрия, различные сорта капусты.
Приложение 2.
Профилактика свинцовых отравлений. Основным мероприятием по предупреждению отравлений свинцом является замена его другими, менее токсичными веществами на тех производствах, где он применяется. Например, свинцовые белила заменяют титаново-цинковыми, вместо свинцовых прокладок для насечки напильников применяются прокладки из сплава олова с цинком, свинцовые пасты для отделки кузовов легковых автомобилей заменяются пастой из пластических материалов. При технологических процессах, а также при транспортировке свинца и содержащих свинец материалов обязательно герметичное укрытие источников пылевыделения, оборудование мощной аспирационной вентиляции с очисткой загрязненного пылью и парами свинца воздуха перед выбросом его в атмосферу. Запрещается использование труда женщин и подростков в процессах плавки свинца. Необходимо соблюдение таких мер личной гигиены, как санация полости рта, мытье рук 1 % раствором уксусной кислоты, использование специальной одежды и респираторов, лечебно-профилактическое питание.
Приложение 3.
Результаты проведенной методики
определения выбросов соединений свинца автотранспортом.
Наименование группы автомобилей | Количество за 20 мин, шт | Кол-во за час (N), шт | Общий путь, пройденный за час всеми автомобилями, Км | Выбросы на 1 км одним автомобилем, г/км | Выбросы за 1 км всеми автомобилями, г/км | Выбросы за общий путь, г/км |
Легковые | 0,019 | 0,342 | 0,62 |
|||
Легковые дизельные | ||||||
Грузовые карбюраторные с грузоподъемностью до 3 т | 0,026 | 0,078 | 0,02 |
|||
Грузовые карбюраторные с грузоподъемностью более 3 т | 0,033 | |||||
Автобусы карбюраторные | 0,041 | 0,123 | 0,004 |
|||
Грузовые дизельные | ||||||
Автобусы дизельные | ||||||
Газобалонные, работающие на сжатом природном газе | ||||||
Всего | 0,119 | 0,543 | 0,644 |
Приложение 4.
Номер пробной пробирки | Участок забора пробы | Наличие осадка | Уровень загрязнённости |
Дорога возле школы | Жёлтый осадок | Сильный |
|
Центральная котельная | Желтый осадок | Сильный |
|
ЗАО «Новоорловский ГОК» | Жёлтый осадок | Сильный |
|
Лес | Нет осадка | Слабый |
|
Желтоватый осадок | Средний |
Приложение 5.
Номер пробной пробирки | Участок забора пробы | Наличие осадка | Уровень загрязнённости |
Дорога возле школы | Жёлтый осадок | Сильный |
|
Центральная котельная | Желтоватый осадок | Средний |
|
ЗАО «Новоорловский ГОК» | Жёлтый осадок | Сильный |
|
Лес | Желтоватый | Слабый |
|
Дорога вдоль дачного кооператива | Желтоватый осадок | Средний |
Приложение 6.
Номер пробной пробирки | Участок забора пробы | Наличие осадка | Уровень загрязнённости |
Дорога возле школы | Желтоватый осадок | Средний |
|
Центральная котельная | Желтый осадок | Сильный |
|
ЗАО «Новоорловский ГОК» | Жёлтый осадок | Сильный |
|
Лес | Нет осадка | Слабый |
|
Дорога вдоль дачного кооператива | Желтый | Сильный |